Probenahme: Wie erhalte ich die richtigen Proben?

Die Basis für jedwede Modellbildung sind verlässliche und vor allem repräsentative Proben zu erhalten, die dann mit unterschiedlichen Messsystemen charakterisiert werden können. Bei homogen Substraten ist dies relativ einfach, bei heterogen Systemen ist sie der entscheidende Faktor für eine verlässliche Methodenentwicklung. Denn die Einzelprobe muss mit dem Gesamtgut übereinstimmen. Die Probenahme umfasst in der chemischen Analytik den gesamten Vorgang von der Entnahme der Probe bis hin zur Analyse mit gegebenenfalls durchgeführter Konditionierung und Probenaufbereitung wie z.B. zerkleinern, mischen und teilen.

Wie viele Untersuchungen zeigen, hängt die Gesamtvarianz des Fehlers einer Analyse (Probenahme + Proben-vorbereitung + Analyse) zu über 80% von der Probenahme ab. Es ist deshalb unsinnig bei hohen Probenahmefehlern die analytische Prozedur auf höchste Genauigkeit zu entwickeln. Gutströme von Feststoffen weisen immer räumliche und zeitliche Inhomogenitäten auf. Deshalb ist die Zahl und Masse der Einzelproben ausschlaggebend, wie repräsentativ die Probe ist.

Da die optische Spektroskopie nicht-invasiv ist, schnell und äußerst reproduzierbar, kann sie auch sehr inhomogene Substrate schnell und repräsentativ charakterisieren und sogar bei ortsaufgelöster Messung (Spektrales Imaging) die Inhomogenität quantifizieren und gegebenenfalls sortieren.

Als „goldene Regeln“ der Probenahme erweisen sich:

  • Probenahme immer dann, wenn sich die Probe bewegt. Das minimiert Aggregation oder Sedimentation.
  • Es ist besser den ganzen Probenstrom in einer kurzen Zeitspanne zu untersuchen, als nur einen Teilstrom über längere Zeit. Dies vermeidet systematische Fehler

In den vergangenen Jahren ersetzen immer häufiger moderne spektroskopische online und inline Analysentechniken die traditionellen offline Methoden. In der Regel wird dabei die offline Analysentechnik als primäre Methode bezeichnet und als „wahr“ erachtet und die spektroskopische Technik als sekundäre Methodik bezeichnet. Demzufolge kann in erster Näherung die Spektroskopie nicht genauere Ergebnisse liefern, als die primäre Methode. Bei der Entwicklung von neuen Analysenmethoden auf Basis der spektroskopischen Information können wegen der besseren Reproduzierbarkeit jedoch deutlich genauere und reproduzierbarere Werte erzielt werden als mit den mit nasschemischen Methoden.