Motivation und Übersicht
Prozessanalytische inline Methoden und Verfahren z.B. auf Basis der optischen Spektroskopie in Verbindung mit einer intelligenten Datenanalyse sind ein Garant zur Erreichung einer wissensbasierten Produktion.
Vorteile der optischen Spektroskopie zum Monitoring und zur Produktionssteuerung:
- Schnell und nicht invasiv
- Meistens genauer und reproduzierbarer als die Nasschemie, weil sie effizient repräsentative Proben messen kann (siehe auch Probenahme)
- Kann sowohl die chemische Zusammensetzung als auch die Textur (im Falle von heterogenen Systemen) simultan erfassen
- Bei Multikomponentensystemen werden alle Komponenten gleichzeitig erfasst
Nachteile der spektroskopischen Techniken können sein:
- Multikomponentensysteme erfassen alle Komponenten gleichzeitig und können deshalb nur mit Hilfe der multivariaten Datenanalyse ausgewertet werden
- Für eine Quantifizierung der einzelnen Komponenten werden oft aufwendige Methoden zur Kalibration nötig
Die Nachteile der spektroskopischen Messtechniken können durch einen vollständigen Versuchsplan minimiert werden. Insbesondere lassen sich damit Wechselwirkungen und deren Einfluss auf die Quantifizierung der einzelnen Bestandteile erfassen. Mit Hilfe der Erfassung von multimodalen spektroskopischen Informationen und der von Kessler ProData und Partner entwickelten multivariaten Standardadditions-Methode lässt sich der Probenaufwand minimieren.
Eigenschaftsprofile der verschiedenen Methoden:
Unter optischer Spektroskopie versteht man die Wechselwirkung von Licht mit Materie. Hierbei umfasst das Wort „Licht“ den Spektralbereich vom Ultravilolett (UV), Sichtbar (Vis), bis hin ins Nahe (NIR) und Mittlere Infrarot (MIR). Die NMR und Terahertz Spektroskopie werden hier nicht betrachtet. In der optischen Spektroskopie unterscheidet man grob zwischen Absorptions-, Reflexions-, Streuungs- und Lumineszenzspektroskopie, die sich jeweils in weitere Spezialdisziplinen unterteilen lassen.
Bei der optischen Spektroskopie bekommt man durch die Absorption der Strahlung eine chemische Information und bei Festkörpern durch die Streuung auch eine morphologische Information. Die Tabelle gibt einen Überblick über die Vor- und Nachteile der Methoden. Je mehr Pluszeichen, ums o besser wird das Eigenschaftsprofil erfüllt.
Tabelle: Eigenschaftsprofile der optischen Spektroskopie in der prozessanalytischen Anwendung
Selektivität und optische Auflösung
Eine oft diskutierte Frage ist die Selektivität der unterschiedlichen Methoden. Raman- und MIR Spektroskopie sind auf Grund der Fundamental-Information selektiver als die anderen Techniken. Dies ist bei unbekannten Stoffen oder Stoffgemischen von großer Bedeutung, da durch spezifische Banden auch Gemische wellenlängenspezifisch getrennt werden können. UV-,Vis- und NIR Spektroskopie zeigen breite und oftmals stark überlappende Spektralbereiche unterschiedlicher Komponenten. Durch einfache Ableitung (computational selectivity) und Anwendung chemometrischer Methoden kann die Selektivität der Methode noch erheblich gesteigert, weil dabei die sich überlagernden Informationen, mit z.B. einer Hauptkomponentenanalyse voneinander getrennt werden können.
Selektivität und Multimodalität
Eine weitere Möglichkeit zur Verbesserung der Selektivität, insbesondere bei Substanzgemischen, eröffnet sich in der Wahl des optimalen Wellenlängenbereiches bei dem die Wechselwirkung des Lichtes mit den Molekülen einzigartig und spezifisch ist. Bei der Fluoreszenz und bei Raman kann auch durch die Wahl der Anregungswellenlängen in gewissem Maße die Selektivität der Methode gesteigert werden. Bei Festkörpern lässt sich durch die Wahl der Polarisation, dem Beleuchtungs- und Detektionswinkel z.B. die spekulare von der diffusen Reflexion trennen. Nicht zuletzt eröffnet sich bei Flüssigkeiten auch noch die Wahl der geeigneten Sondentechnologie, z.B. Messungen in Transmission, Reflexion, Attenuated Total Reflection (ATR) etc. ein weites Feld, um selektiv unerwünschte Informationen zu unterdrücken und die Zielinformation nahezu störungsfrei zu detektieren.
Die Kombination unterschiedlicher Methoden (Multimodalität) erlaubt in der Regel eine selektive Qualifizierung und Quantifizierung auch komplexer Stoffmischungen.
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Optisch dispersive Spektroskopietechniken: Wellenlängenbereiche
Mie- Backscattering Spektroskopie, spekulare Reflexion an dünnen schichten und Arbeiten in stark streuenden Systemen
(Chemical-), Spektrales Imaging